SiC монокристалының жылдам өсуіCVD-SiC BulkСублимация әдісі арқылы көз
Қайта өңделген пайдалану арқылыCVD-SiC блоктарыSiC көзі ретінде SiC кристалдары PVT әдісі арқылы 1,46 мм/сағ жылдамдықпен сәтті өсірілді. Өскен кристалдың микроқұбыры мен дислокация тығыздығы жоғары өсу қарқынына қарамастан кристалл сапасының тамаша екенін көрсетеді.
Кремний карбиді (SiC)жоғары кернеуде, жоғары қуатта және жоғары жиілікте қолдану үшін тамаша қасиеттері бар кең жолақты жартылай өткізгіш болып табылады. Оның сұранысы соңғы жылдары, әсіресе электр қуатын жартылай өткізгіштер саласында жылдам өсті. Қуатты жартылай өткізгіштерді қолдану үшін SiC монокристалдары 2100–2500°C температурада жоғары таза SiC көзін сублимациялау арқылы өсіріледі, содан кейін физикалық бу тасымалдау (PVT) әдісін қолданып, тұқымдық кристалға қайта кристалданады, содан кейін пластиналардағы монокристалды субстраттар алу үшін өңделеді. . Дәстүр бойынша,SiC кристалдарыкристалдылықты бақылау үшін PVT әдісін 0,3-0,8 мм/сағ өсу жылдамдығымен өсіреді, бұл жартылай өткізгіш қолданбаларда қолданылатын басқа монокристалды материалдармен салыстырғанда салыстырмалы түрде баяу. SiC кристалдарын PVT әдісін қолдану арқылы жоғары өсу қарқынымен өсіргенде, көміртегі қосындыларын қоса алғанда, сапасының төмендеуі, тазалықтың төмендеуі, поликристалды өсу, дән шекарасының түзілуі, дислокация мен кеуектілік ақаулары жоққа шығарылмайды. Сондықтан SiC жылдам өсуі дамымаған, ал SiC баяу өсу қарқыны SiC субстраттарының өнімділігіне үлкен кедергі болды.
Екінші жағынан, SiC жылдам өсуі туралы соңғы есептер PVT әдісінен гөрі жоғары температурадағы химиялық буларды тұндыру (HTCVD) әдістерін қолдануда. HTCVD әдісі реактордағы SiC көзі ретінде құрамында Si және C бар буды пайдаланады. HTCVD әлі SiC ауқымды өндірісі үшін пайдаланылмаған және коммерцияландыру үшін одан әрі зерттеулер мен әзірлемелерді қажет етеді. Бір қызығы, тіпті ~3 мм/сағ жоғары өсу жылдамдығының өзінде SiC монокристалдарын HTCVD әдісін пайдаланып жақсы кристалдық сапада өсіруге болады. Сонымен қатар, SiC компоненттері өте жоғары тазалықты процесті бақылауды қажет ететін қатал ортадағы жартылай өткізгіш процестерде қолданылған. Жартылай өткізгішті технологиялық қолдану үшін ~99,9999% (~6N) таза SiC компоненттері әдетте метилрихлоросиланнан (CH3Cl3Si, MTS) CVD процесі арқылы дайындалады. Дегенмен, CVD-SiC компоненттерінің жоғары тазалығына қарамастан, олар пайдаланылғаннан кейін жойылды. Жақында лақтырылған CVD-SiC компоненттері кристалдардың өсуі үшін SiC көздері ретінде қарастырылды, дегенмен кейбір қалпына келтіру процестері, соның ішінде ұсақтау және тазарту кристалды өсу көзінің жоғары талаптарын қанағаттандыру үшін әлі де қажет. Бұл зерттеуде біз SiC кристалдарын өсіру көзі ретінде материалдарды қайта өңдеу үшін жойылған CVD-SiC блоктарын қолдандық. Бір кристалды өсіруге арналған CVD-SiC блоктары өлшемімен басқарылатын ұсақталған блоктар ретінде дайындалды, олар ПВТ процесінде жиі қолданылатын коммерциялық SiC ұнтағымен салыстырғанда пішіні мен өлшемі айтарлықтай ерекшеленеді, сондықтан SiC монокристалының өсуінің мінез-құлқы айтарлықтай болады деп күтілді. әртүрлі. SiC монокристалының өсу эксперименттерін жүргізбес бұрын, жоғары өсу қарқынына қол жеткізу үшін компьютерлік модельдеу орындалды және жылу аймағы сәйкесінше монокристалды өсу үшін конфигурацияланды. Кристалл өскеннен кейін өсірілген кристалдар көлденең қималық томография, микро-Раман спектроскопиясы, жоғары ажыратымдылықтағы рентгендік дифракция және синхротронды ақ сәулелік рентгендік топография арқылы бағаланды.
1-суретте осы зерттеуде SiC кристалдарының PVT өсуі үшін пайдаланылатын CVD-SiC көзі көрсетілген. Кіріспеде сипатталғандай, CVD-SiC компоненттері CVD процесі арқылы MTS-тен синтезделді және механикалық өңдеу арқылы жартылай өткізгішті пайдалану үшін пішінделді. Жартылай өткізгіш процесті қолдану үшін өткізгіштікке қол жеткізу үшін CVD процесінде N легирленген. Жартылай өткізгіш процестерде қолданғаннан кейін CVD-SiC құрамдастары 1-суретте көрсетілгендей кристалдардың өсу көзін дайындау үшін ұсақталды. CVD-SiC көзі орташа қалыңдығы ~0,5 мм және бөлшектердің орташа өлшемі 100 мм болатын пластиналар түрінде дайындалды. 49,75 мм.
1-сурет: MTS негізіндегі CVD процесі арқылы дайындалған CVD-SiC көзі.
1-суретте көрсетілген CVD-SiC көзін пайдаланып, SiC кристалдары индукциялық қыздыру пешінде PVT әдісімен өсірілді. Жылулық аймақта температураның таралуын бағалау үшін VR-PVT 8.2 (STR, Сербия Республикасы) коммерциялық модельдеу коды пайдаланылды. Жылу аймағы бар реактор торлы моделімен 2-суретте көрсетілгендей 2D осьтік симметриялы модель ретінде модельденді. Модельдеуде пайдаланылған барлық материалдар 2-суретте көрсетілген және олардың қасиеттері 1-кестеде келтірілген. Модельдеу нәтижелеріне сүйене отырып, SiC кристалдары PVT әдісімен 2250–2350°C температура диапазонында Ar атмосферасында өсірілді. 4 сағатқа 35 Тор. SiC тұқымы ретінде 4° осьтен тыс 4H-SiC пластинасы қолданылды. Өскен кристалдар микро-Раман спектроскопиясы (Witec, UHTS 300, Германия) және жоғары ажыратымдылықтағы XRD (HRXRD, X'Pert-PROMED, PANalytical, Нидерланды) арқылы бағаланды. Өсірілген SiC кристалдарындағы қоспа концентрациясы динамикалық екіншілік иондық масс-спектрометрия (SIMS, Cameca IMS-6f, Франция) көмегімен бағаланды. Өскен кристалдардың дислокация тығыздығы Поханг жарық көзінде синхротронды ақ сәулелі рентгендік топографияны қолдану арқылы бағаланды.
2-сурет: Индукциялық қыздыру пешіндегі PVT өсуінің жылу аймағының диаграммасы және торлы моделі.
HTCVD және PVT әдістері өсу фронтында газ-қатты фазалық тепе-теңдік жағдайында кристалдарды өсіретіндіктен, HTCVD әдісімен SiC сәтті жылдам өсуі осы зерттеуде PVT әдісімен SiC жылдам өсуіне шақырды. HTCVD әдісі ағынмен оңай басқарылатын газ көзін пайдаланады, ал PVT әдісі ағынды тікелей басқармайтын қатты көзді пайдаланады. ПВТ әдісінде өсу фронтына берілетін ағын жылдамдығын температураны бөлуді бақылау арқылы қатты көздің сублимация жылдамдығымен басқаруға болады, бірақ практикалық өсу жүйелерінде температураның таралуын дәл бақылау оңай емес.
ПВТ реакторындағы көз температурасын жоғарылату арқылы SiC өсу жылдамдығын көздің сублимация жылдамдығын арттыру арқылы арттыруға болады. Тұрақты кристалды өсуге қол жеткізу үшін өсу фронтында температураны бақылау өте маңызды. Поликристалдарды қалыптастырмай өсу жылдамдығын арттыру үшін HTCVD әдісі арқылы SiC өсуі көрсеткендей өсу фронтында жоғары температура градиентіне қол жеткізу қажет. Қақпақтың артқы жағына тік жылу өткізгіштігінің жеткіліксіздігі өсу фронтында жинақталған жылуды термиялық сәуле арқылы өсу бетіне таратып, артық беттердің, яғни поликристалды өсудің пайда болуына әкеледі.
PVT әдісіндегі масса алмасу және қайта кристалдану процестері де SiC көзінде ерекшеленсе де, HTCVD әдісіне өте ұқсас. Бұл SiC көзінің сублимация жылдамдығы жеткілікті жоғары болған кезде де SiC жылдам өсуіне қол жеткізуге болатынын білдіреді. Дегенмен, PVT әдісі арқылы жоғары өсу жағдайында жоғары сапалы SiC монокристалдарына қол жеткізу бірнеше қиындықтарды тудырады. Коммерциялық ұнтақтар әдетте ұсақ және үлкен бөлшектердің қоспасын қамтиды. Беттік энергия айырмашылығына байланысты ұсақ бөлшектер салыстырмалы түрде жоғары қоспа концентрациясына ие және үлкен бөлшектерден бұрын сублимацияланады, бұл кристалдың ерте өсу кезеңдерінде жоғары қоспа концентрациясына әкеледі. Сонымен қатар, қатты SiC жоғары температурада C және Si, SiC2 және Si2C сияқты бу түрлеріне ыдырайтындықтан, SiC көзі PVT әдісінде сублимацияланған кезде қатты C сөзсіз пайда болады. Егер түзілген қатты С аз және жеткілікті жеңіл болса, жылдам өсу жағдайында «C шаңы» деп аталатын кішкентай C бөлшектері күшті масса алмасу арқылы кристал бетіне тасымалдана алады, нәтижесінде өсірілген кристалда қосындылар пайда болады. Сондықтан, металл қоспалары мен C шаңын азайту үшін SiC көзінің бөлшектерінің өлшемі әдетте диаметрі 200 мкм-ден аз болатындай бақылануы керек және массаның баяу тасымалдануын қамтамасыз ету және қалқып кетуді болдырмау үшін өсу жылдамдығы ~ 0,4 мм/сағ аспауы керек. C шаң. Металл қоспалары мен С шаңы өскен SiC кристалдарының ыдырауына әкеледі, олар PVT әдісі арқылы SiC жылдам өсуіне негізгі кедергі болып табылады.
Бұл зерттеуде ұсақ бөлшектері жоқ ұсақталған CVD-SiC көздері қолданылды, бұл күшті масса алмасу кезінде қалқымалы C шаңын жояды. Осылайша, термиялық аймақ құрылымы жылдам SiC өсуіне қол жеткізу үшін мультифизикалық модельдеуге негізделген PVT әдісімен жобаланған және модельденген температураның таралуы мен температура градиенті 3a суретте көрсетілген.
3-сурет: (а) Ақырлы элементтерді талдау арқылы алынған PVT реакторының өсу фронтының жанындағы температураның таралуы және температура градиенті және (b) осьтік симметриялы сызық бойымен тік температураның таралуы.
1 °C/мм-ден аз шағын температура градиентінде 0,3-0,8 мм/сағ өсу қарқынында SiC кристалдарын өсіруге арналған әдеттегі жылу аймағы параметрлерімен салыстырғанда, бұл зерттеудегі жылу аймағының параметрлері салыстырмалы түрде үлкен температура градиентіне ие ∼ ~2268°C өсу температурасында 3,8 °C/мм. Бұл зерттеудегі температура градиентінің мәні HTCVD әдісін қолдану арқылы 2,4 мм/сағ жылдамдықпен SiC жылдам өсуімен салыстырылады, мұнда температура градиенті ~14 °C/мм-ге орнатылады. 3b-суретте көрсетілген температураның тік таралуынан біз әдебиетте сипатталғандай өсу фронтының жанында поликристалдарды құра алатын кері температура градиентінің жоқ екенін растадық.
PVT жүйесін қолдану арқылы SiC кристалдары CVD-SiC көзінен 2 және 3-суреттерде көрсетілгендей 4 сағат бойы өсірілді. Өскен SiC-тен SiC кристалының өкілді өсуі 4а суретте көрсетілген. 4а суретте көрсетілген SiC кристалының қалыңдығы мен өсу жылдамдығы сәйкесінше 5,84 мм және 1,46 мм/сағ. 4b-e суреттерінде көрсетілгендей, SiC көзінің 4а суретінде көрсетілген өсірілген SiC кристалының сапасына, политипіне, морфологиясына және тазалығына әсері зерттелді. 4б-суреттегі көлденең қималық томографиялық сурет кристалдық өсудің оңтайлы емес өсу жағдайларына байланысты дөңес пішінді болғанын көрсетеді. Дегенмен, 4c суретіндегі микро-Раман спектроскопиясы өсірілген кристалды политипті қосындыларсыз 4H-SiC бір фазасы ретінде анықтады. Рентгендік тербеліс қисығы талдауынан алынған (0004) шыңының FWHM мәні 18,9 доға секундын құрады, бұл да жақсы кристалл сапасын растайды.
4-сурет: (a) Өскен SiC кристалы (өсу жылдамдығы 1,46 мм/сағ) және оның бағалау нәтижелері (b) көлденең қималық томография, (c) микро-Раман спектроскопиясы, (d) рентгендік тербеліс қисығы және ( д) рентгендік топография.
4e суретте өсірілген кристалдың жылтыратылған пластинасында сызаттар мен жіптердің дислокацияларын анықтайтын ақ сәулелі рентгендік топография көрсетілген. Өскен кристалдың дислокация тығыздығы ~3000 эа/см² болып өлшенді, бұл тұқымдық кристалдың дислокация тығыздығынан сәл жоғары, ол ~2000 эа/см². Өскен кристалдың салыстырмалы түрде төмен дислокация тығыздығы расталды, бұл коммерциялық пластинкалардың кристалдық сапасымен салыстырылады. Бір қызығы, SiC кристалдарының жылдам өсуіне үлкен температура градиентінде ұсақталған CVD-SiC көзімен PVT әдісін қолдану арқылы қол жеткізілді. Өскен кристалдағы B, Al және N концентрациясы сәйкесінше 2,18 × 10¹⁶, 7,61 × 10¹⁵ және 1,98 × 10¹⁹ атом/см³ болды. Өскен кристалдағы P концентрациясы анықтау шегінен төмен болды (<1,0 × 10¹⁴ атом/см³). CVD процесі кезінде әдейі легирленген N қоспағанда, қоспалардың концентрациясы заряд тасымалдаушылар үшін жеткілікті төмен болды.
Бұл зерттеудегі кристалдық өсім коммерциялық өнімдерді ескере отырып шағын ауқымды болғанымен, PVT әдісі арқылы CVD-SiC көзін пайдалана отырып, жақсы кристалдық сапасы бар SiC жылдам өсуінің сәтті көрсетілуінің маңызды салдары бар. CVD-SiC көздері, тамаша қасиеттеріне қарамастан, лақтырылған материалдарды қайта өңдеу арқылы бәсекеге қабілетті болғандықтан, оларды SiC ұнтақ көздерін алмастыратын перспективалы SiC көзі ретінде кеңінен пайдалануды күтеміз. SiC жылдам өсуі үшін CVD-SiC көздерін қолдану үшін PVT жүйесінде температураның таралуын оңтайландыру қажет, бұл болашақ зерттеулерге қосымша сұрақтар қояды.
Қорытынды
Бұл зерттеуде PVT әдісі арқылы жоғары температуралық градиент жағдайында ұсақталған CVD-SiC блоктарын қолдану арқылы SiC кристалының жылдам өсуін сәтті көрсетуге қол жеткізілді. Бір қызығы, SiC кристалдарының жылдам өсуі SiC көзін ПВТ әдісімен ауыстыру арқылы жүзеге асырылды. Бұл әдіс SiC монокристалдарының кең ауқымды өндіріс тиімділігін айтарлықтай арттырады деп күтілуде, сайып келгенде, SiC субстраттарының бірлігінің құнын төмендетеді және өнімділігі жоғары қуат құрылғыларын кеңінен қолдануға ықпал етеді.
Хабарлама уақыты: 19 шілде 2024 ж